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發布時間:2019-08-11 03:21
重結晶原料從合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質,必須加以分離純化,重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。原理:利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。固體物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變,通常溫度升高,溶解度增大;反之,則溶解度降低。對于前一種常見的情況,加熱使溶質溶解于溶劑中,當溫度降低,其溶解度下降,溶液變成過飽和,從而析出結晶。由于被提純化合物及雜質的溶解度的不同,可以分離純化所需物質。適用范圍:它適用于產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小于5 %的體系。將3 g粗制的乙酰苯胺及計量的水加入250mL的三角燒瓶中,加熱沸騰,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可適量添加少量熱水,攪拌并熱接近沸騰使乙酰苯胺溶解)。取下燒瓶稍冷后再加入計量的活性炭于溶液中,煮沸5-10分鐘。趁熱用熱水漏斗和菊花濾紙進行過濾,用一燒杯收集濾液。在過濾過程中,熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。濾液放置徹底冷卻,待晶體析出,抽濾出晶體,并用少量溶劑(水)洗滌晶體表面,抽干后,取出產品放在表面皿上晾干或烘干,稱量。重結晶的效果與溶劑選擇大有關系,好選擇對主要化合物是可溶性的,對雜質是微溶或不溶的溶劑,濾去雜質后,將溶液濃縮、冷卻,即得純制的物質?;旌显谝黄鸬膬煞N鹽類,如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大,例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物,硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加,而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發、濃縮,首先析出的是氯化鈉晶體,除去氯化鈉以后的母液再濃縮和冷卻后,可得純硝酸鉀。重結晶往往需要進行多次,才能獲得較好的純化效果。